计量校准方法
超临界反应釜运行在高温高压工况下,仪表校准建议每半年开展一次。核心校准对象为温度传感器、压力传感器、压力表及安全阀。温度校准选用高精度标准热电偶,与釜内测温元件固定于同一测温点,设定多个温度点逐步比对读数,偏差超限须进入温控系统修正。压力校准使用高精度标准压力表,依次升压至多个校准点逐一比对,偏差超限需调零或修正量程。安全阀须送专业机构校验开启压力与回座压力。控温系统还需检查升降温速率是否符合工艺要求,搅拌转速用转速表实测并与设定值比对。
日常期间核查方案
期间核查并非重新校准,而是监控校准状态是否发生漂移,建议每校准周期内开展一至两次。温度传感器可用标准热电偶直接比对,也可利用釜内与釜壁双测温点进行内部交叉核查。压力传感器采用标准压力表比对,或与实验室同类设备交叉验证。判定依据为偏差不超过最大允许误差,超差立即停用并追溯既往结果。日常使用前须检查压力表读数、安全阀状态及密封面有无泄漏,使用后记录关键运行参数。所有校准与核查记录长期保存,确保全程可追溯。