一、材质保养:防腐蚀与结构完整性管理
材质选择与耐蚀性验证
超临界反应釜需承受高温高压及超临界流体(如CO₂)的强渗透性,因此内壁材质需优先选用316L不锈钢、哈氏合金或钛合金等耐蚀材料。对于强腐蚀性介质(如含氯离子流体),需通过电化学腐蚀试验验证材料兼容性,避免局部腐蚀导致的应力开裂。
定期无损检测
每2-3年对釜体进行超声波探伤或射线检测,重点检查焊缝、应力集中区及长期受热区域。若发现微裂纹或壁厚减薄超过10%,需立即进行补焊或局部更换,并重新进行退火处理消除焊接应力。
操作温度控制
超临界流体在临界点附近性质突变,温度波动超过±5℃可能导致局部压力激增。因此,需通过PID控制系统将温度波动控制在±1℃内,并避免冷却水与釜体直接接触导致的热冲击。
二、密封件更换:动态密封与预紧力控制
密封件选型与寿命管理
机械密封:采用双端面机械密封结构,动环与静环材料需匹配介质特性(如碳化钨对碳化钨用于超临界CO₂,陶瓷对石墨用于含颗粒介质)。
更换周期:强腐蚀性介质环境下每6-12个月更换密封件,非腐蚀性介质可延长至18-24个月。若出现泄漏量超过5ml/min或密封面磨损深度超过0.1mm,需立即更换。
标准化更换流程
拆卸与清洁:使用专用拉拔器拆除旧密封,避免锤击损伤轴套;用无纤维抹布清理轴套及密封腔体,确保无杂质残留。
安装与调试:在O形圈及轴套涂覆硅基润滑脂,使用保护套筒安装动环以防止刮伤;按厂家手册调整弹簧预紧力,偏差需控制在±10%以内。
试车验收:手动盘车2圈确认无卡涩,启动后监测初期泄漏量(≤5滴/分钟)、温升(≤35℃)及振动值(≤2.8mm/s),符合API682标准后方可投入使用。
密封系统优化
辅助装置:对于易结晶介质,加装蒸汽背冷系统防止密封面结垢;对于含颗粒介质,采用双端面密封+隔离液设计,隔离液压力需高于介质压力0.1-0.2MPa。
环境控制:密封件存储于避光防潮柜,安装前检测邵氏硬度(变化率≤10%),避免紫外线老化或清洗剂溶胀导致密封失效。
三、系统校准:参数闭环控制与安全冗余
压力与温度校准
压力表:每6个月与标准压力计对比校准,量程覆盖0-25MPa时误差需≤0.25MPa;安全阀每年送检,校验开启压力与回座压力差值是否在5%范围内。
温度传感器:采用一等标准铂电阻温度计校准,在常温及反应常用温度区间(如200-400℃)对比读数,偏差超过±1℃时调整温度变送器参数或更换传感器。
搅拌系统校准
转速控制:使用激光转速仪测量搅拌桨实际转速,与设定值偏差超过±2%时调整变频器参数或检查联轴器对中情况(角度偏差≤0.05mm/m,平行偏差≤0.10mm)。
位置校准:通过水平仪或铅垂线检查搅拌桨垂直度,偏差超过0.5mm/m时需重新调整安装位置,避免偏心搅拌导致的密封面磨损。
温控系统优化
PID参数调整:根据釜体热容特性优化PID参数,确保升降温速度符合工艺要求(如升温≤120℃/h,降温≤80℃/h),同时避免温度过冲导致超临界流体相变冲击。
冗余设计:采用双温度传感器互备设计,主传感器故障时自动切换至备用传感器,确保温度控制连续性。